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給電化學質譜儀的故障做一個排除法

發布時間:2022-03-30瀏覽:135次

   電化學質譜儀是一種直接測量質量數與電荷比的儀器,在定性分析中準確、快速。在電化學質譜儀的使用過程中,經常會發生各種故障,影響分析測試的正常進行。因此,如何快速準確地判斷故障原因,及時排除故障,是儀器操作人員經常面臨和迫切需要解決的問題。結合多年的操作、維護和維修經驗,對常見的故障現象、可能的原因和排除方法進行總結和總結,供儀表操作人員參考。

  1、故障現象:調諧參數改變時,調諧峰強度的變化滯后
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
  2、故障現象:調諧質譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
  b.質譜儀調諧未達到好的狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
  3、故障現象:調諧參數改變時,儀器響應不明顯
  產生故障的可能原因及排除方法:
  離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
  4、故障現象:調諧峰的形狀不好,有肩峰
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.質譜儀調諧未達到*佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
  b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
  5、故障現象:調諧時,無參考峰出現
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;
  b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
  6、故障現象:出現不規則、粗糙的調諧峰
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  b.燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
  c.質譜儀調諧未達到*佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
  7、故障現象:m/z18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z4
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
  b.氦氣即將用盡,氣瓶內雜質富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
  c.新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
  d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。
  8、故障現象:燈絲狀態良好時,無離子產生
  產生故障的可能原因及排除方法:
  a.離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;
  b.空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
  9、故障現象:調諧質譜儀時,高質量峰m/z502、614不顯示
  產生故障的可能原因及排除方法:
  預四級桿短路,排除方法是將預四級桿拆下,用氦氣或氮氣吹干。

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